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Wujin Linchuan Chemical

氣相色譜測定海產品中多氯聯苯的含量

  摘要:多氯聯苯屬于致癌物質,容易累積在脂肪組織,造成腦部、皮膚及內臟的疾病,并影響神經、生殖及免疫系統。

  1原理海產食品中多氯聯苯殘留物,用己烷(或石油醚)提取。提取液經過凈化、硅膠柱分離、濃縮處理。用電子捕獲檢測器的氣相色譜儀測定其總含量。

  2試劑2.1己烷:分析純,于全玻璃蒸餾器中重蒸。

  2.2石油醚:分析純。2.3濃硫酸:優級純。

  2.4無水硫酸鈉:優級純,經550℃高溫灼燒,干燥器中貯存。

  2.5硅膠:層析用,60~100目硅膠,于360℃加熱處理10~12h,冷卻后加3.0%水,振搖2h以后,干燥器中貯存。

  2.6多氯聯苯標準溶液:準確稱取10.0mgPCB3和PCB5分別置于2個100ml容量瓶中,用正己烷稀至刻度,混勻。該溶液濃度為100?g/ml。使用前用正己烷稀釋成標準應用液。此應用液每毫升含PCB3和PCB5各0.20?g。

  3儀器3.1100ml具塞三角燒瓶。

  3.2刻度具塞離心管。

  3.310×150mm具塞玻璃層析柱。

  3.4離心沉淀機。

  3.5恒溫水浴鍋。

  3.6K-D濃縮器。

  3.7氣相色譜儀ECDNI63。

  4分析步驟4.1色譜條件4.1.1色譜柱為內徑3mm,長2m的玻璃柱。

  4.1.2固定相4.1.2.1ChromosorbWAWDMCS80~100目。2.8%OV-210+0.23%OV-17。

  4.1.2.23%OV-101ChromosorbWAWDMCS80~100目。

  4.1.3溫度:柱溫210℃;檢測器250℃;汽化室230℃。

  4.1.4載氣:高純氮(99.99%)。

  4.2樣品制備和提取取搗勻的可食部分魚樣5g,加20g左右無水硫酸鈉研磨成沙狀,置具塞三角燒瓶中,加己烷40ml振搖0.5h或浸泡過夜,過濾,殘渣再用每次10ml己烷淋洗2次,合并過濾液于刻度具塞離心管中,濃縮至5ml,加濃硫酸5ml,振搖,用3000r/min離心15min,取出己烷提取液。

  4.3提取液的凈化取1ml己烷提取液,置于裝有2g硅膠柱中(濕法裝柱),硅膠的上下層各裝有1cm高的無水硫酸鈉,用7ml己烷淋洗,流速以逐滴(約30滴/min)為宜,淋洗液濃縮至1.0ml,即可供色譜測定。

  4.4定量4.4.1取相同體積的樣品提取液和多氯聯苯標準應用液,在同一色譜操作條件下進入色譜儀,采用PCB3和PCB5主要峰的峰高之和進行定量。PCB3至少采用一個主要峰。PCB5至少采用三個主要峰之和計算定量。見下圖中1、2、3、4峰。

  4.4.2計算式中:X——樣品中多氯聯苯含量,mg/kg;H1——樣品中多氯聯苯的峰高之和,mm;H2——標準應用液中多氯聯苯的峰高之和,mm;C——標準應用液中多氯聯苯的濃度,?g/ml;M——進樣體積(?l)相當于樣品的質量,g。

  注:硅膠的品種,目數及減活后存放的時間,對吸附效果有一定影響。臨用前應先用標準多氯聯苯上柱,測試淋洗液的用量。硅膠用量視海產樣品中有機氯含量高低而定,以排除有機氯農藥DDT干擾。

  (來源:中國化工儀器網)

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