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Wujin Linchuan Chemical

氣相色譜法測定焦爐煤氣中低含量萘

  摘要:本文采用無分流分析法測定煤氣中萘,用注射器直接取煤氣樣,用無水乙醇作吸收劑,用保留時間定性,用外標法定量。

  1前言我國煤氣中萘含量的測定長期采用苦味酸法,此法雖然準確度較高,但定量下限高,吸收處理操作繁瑣費時(3—4小時);而相應的國標氣相色譜法同樣也存在操作繁瑣(1—2小時)、定量下限高,二甲苯吸收液有毒污染環境等缺點,因此其應用推廣方面受到限制。而公司冷軋生產線對煤氣質量的技術指標要求高,凈化后的煤氣中萘可達到10mg/m3以下,對檢驗周期的要求也進一步提高,因此提高分析方法的靈敏度和準確度、縮短分析周期迫在眉睫。

  2實驗部分2。1儀器和試劑色譜儀:山東金普GC-2010毛細柱:30m×0.25mm×0。5μmSE—54檢測器:FID數據處理:N2000工作站進樣器:10μl微量注射器取樣器:100ml玻璃注射器,9號注射針頭吸收瓶:5ml萘:色譜純無水乙醇:分析純2。2分析原理所謂無分流分析法就是設定色譜柱最初溫度為較低溫度(50—60℃),注人試樣前關閉分流口,注人樣品汽化后,待試樣大部分導人柱內后(1—2min),打開分流口,升高柱溫,將在低溫時凝聚在柱前端的成分洗脫、分離、檢測的方法,一般適用于沸點較高的低濃度樣品的分析。但此方法易使化合物熱分解,因而不適合易熱分解化合物的分析。

  2。3色譜分析條件柱溫:60℃(2min)200℃(5min)

  汽化溫度:2OO℃檢測器:200℃柱人口壓力:140kPa空氣壓力:50kPa氫氣壓力:60kPa分流流量:40.8ml/min隔墊吹掃:12.2ml/min尾吹:32ml/min采樣時間:1.5min進樣器:1μl2。4定性方法在選定的條件下,依次用l0的注射器分別注人lμl乙醇和5%萘乙醇溶液,其保留時間分別為2.98min、7.04min,確定在這兩保留時間處的峰依次對應乙醇、萘。

  2。5標準曲線的繪制用微量注射器抽取標準樣品(2、5、l0、20、50mg/m’)lμl注人色譜柱,測量萘的峰面積,每個標樣分析2次測量萘的峰面積,取平均值后按外標法繪制標準曲線,結果如圖l,其回歸系數r=0。999562,線性關系良好。

  5結語a。用此法測定焦爐煤氣中萘含量的重現性較好,結果的準確度和精密度較高。

  b。本實驗方法操作簡便,分析周期由國標的3~4小時縮短到20~30rain,能夠滿足冷軋監控分析的需要。

  c。本方法定量下限低,靈敏度高,可準確測定出煤氣中2rag/m。的萘,能夠滿足冷軋煤氣技術指標的要求。

  (來源:中國化工儀器網)

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