公司致力于研發、生產和銷售

精細化工品及醫藥中間體

資訊中心

Wujin Linchuan Chemical

高效液相色譜法測定萘丁美酮及其制劑的含量

  摘要:萘丁美酮是一新型抗炎、解熱、鎮痛藥,具廣譜抗炎作用,對 急慢性炎癥、風濕性關節炎、內風濕性關節炎、骨關節炎、軟組織損傷均有較高活性。本文以茶堿為內標,采用反相高效液相色譜法測定萘丁美酮及其制劑含量,實 驗結果表明,本法能有效地分離雜質,操作簡便,重現性好,結果準確可靠。

  1儀器與試藥島津LC-10A高效液相色譜儀;SPD-10A可調波長檢測器;C-R7Aeplus數據處理機。

  萘丁美酮對照品(含量為99.85%)、原料,西南合成制藥廠;茶堿,中國藥品生物制品檢定所;萘丁美酮片,江西黎明制藥廠。甲醇、醋酸鈉、冰醋酸均為分析純;水為重蒸水。

  2 色譜條件色譜柱:島津Shim-packCLC-ODS柱,150mm×4.6mm;流動相:甲醇-0.05mol.L-1醋酸鹽緩沖液 (0.05mol.L-1醋酸鈉水溶液用冰醋酸調pH為3.5)(65∶35);流速:1.0mL.min-1;檢測波長:254nm;進樣 量:10μL。

  萘丁美酮及內標在上述色譜條件下的色譜圖見圖1。

  3線性關系精密稱取萘丁美酮對 照品和內標物茶堿適量,分別用甲醇配制成1.08mg.mL-1及1.05mg.mL-1的溶液。精密量取對照品溶液2.0、3.0、4.0、5.0、 6.0、7.0、8.0mL分別置25mL量瓶中,各精密加入內標溶液5mL,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,進樣測定。結果表明,萘丁美酮濃度在 86.4~345.6μg.mL-1范圍內峰面積比與樣品濃度呈良好線性關系,其回歸方程(n=7)為:Y=3.43×10-3 5.64×10-3Xr=0.99981.茶堿(1.88min)2.萘丁美酮(3.75min)

  4樣品測定4.1原料的含量測定精密稱取樣品約100mg,置100mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度。精密吸取5mL置25mL量瓶中,精密加入內標溶液5mL,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,進樣測定。用內標法計算含量。3批原料測定結果見表1。

  樣品標示量%RSD/%199.470.5299.680.7399.450.7表1原料含量測定(n=3)

  4.2片劑的含量測定取片劑20片,精密稱定,研細,精密稱取適量(相當于萘丁美酮約500mg),置500mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過。精密吸取續濾液5mL置25mL量瓶中,精密加入內標溶液5mL,加甲醇至刻度,搖勻,進樣測定。

  3批樣品測定結果見表2。

  樣 品標示量%RSD/%195.890.7297.660.43100.00.65討論5.1作者按萘丁美酮片劑處方比例稱取輔料和萘丁美酮對照品,進行回 收試驗考察,5次測定結果的平均回收率為99.46%,RSD為0.6%。試驗證明,本法采用茶堿為內標物,可提高分析結果的重現性,避免由于進樣及儀器 因素造成的系統誤差,也可避免雜質、輔料等參加的紫外分光光度法引起的誤差。

  5.2流動相中甲醇的加入量及流動相的pH對內 標,特別是對樣品的出峰時間、峰形有顯著影響。甲醇加入量越大、pH越低,能加快出峰時間,改善峰形。經多次實驗選擇,配比為甲醇-0.05mol.L- 1醋酸鹽緩沖液(65∶35,pH3.5)的流動相較佳,出峰快,峰形、分離度好,結果滿意。

  5.3本品溶液置無色透明的量瓶中,放置1周,樣品與內標峰面積比值基本不變,溶液是穩定的。

  (來源:中國化工儀器網)

網站首頁   |    公司簡介   |    產品介紹   |    資訊中心   |    在線留言   |    聯系我們   |    ENGLISH

常州市武進臨川化工有限公司 版權所有(C)2018 網絡支持 中國化工網 生意寶 網盛大宗 著作權聲明 備案字號:蘇ICP備05084874號

{转码主词}
哪里有天津11选5的平台 浙江11选5吧 188棒球比分直播 所有福彩中奖号码 亲朋棋牌充值中心 小米微信赚钱软件下载 排列三走势图连线带坐标走势图带连线 bb糖果派对官方网站 在家用快手卖衣服能不能赚钱 淘宝店铺 卖什么赚钱吗 qq麻将外挂免费 开面条早点店赚钱吗 白小姐传密 世界杯足球比分直播 湖北十一选五开奖 加盟一个教育机构赚钱吗